1 Introducción

El descubrimiento de diferentes nanoestructuras de carbono a lo largo del siglo XX, como los nanotubos de carbonos y fullerenos, abrió las puertas al desarrollo de nuevos materiales compuestos con propiedades eléctricas y mecánicas avanzadas. Sin embargo, el mayor impulso se produjo con la obtención de grafeno en 2004 [1]. Además, se generó un particular interés en el uso de grafeno debido a su enormemente elevada resistencia y rigidez. Por este motivo, en la última década encontramos numerosos trabajos en los que se emplean materiales grafénicos, destacando un amplio uso del óxido de grafeno (GO) principalmente como fase reforzante en materiales compuestos de matriz polimérica. La presencia de ciertos grupos funcionales en este material bidimensional resulta de especial utilidad a la hora de obtener materiales compuestos en los que exista una mejor interacción matriz-refuerzo, es decir, se produzca la funcionalización. Este hecho, generalmente unido a la facilidad de obtención del GO en comparación con el grafeno puro, ha generado un gran interés en su estudio científico.

No obstante, cabe destacar que las caracterizaciones mecánicas realizadas sobre grafeno y GO muestran una menor resistencia y módulo de Young para el segundo [2], como cabe esperar ante la presencia de estos grupos funcionales. Por otro lado, existe un consenso generalizado en señalar que la dispersión y la interacción de la interfase son factores clave para la obtención de mejores nanocompuestos [3], lo cual lleva al empleo de GO como refuerzo. En general, estos trabajos señalan una mejora del comportamiento a tracción y a flexión del material compuesto respecto al polímero de partida, así como una mejora destacable de la tenacidad a la fractura ante porcentajes relativamente bajos de GO [3,4]. Sin embargo, resultan necesarios trabajos que profundicen en la caracterización mecánica de este tipo de materiales.

En el presente trabajo se aúna la experiencia en la obtención y funcionalización de materiales grafénicos del grupo MSOC-Nanochemistry junto al trabajo desarrollado para la caracterización mecánica de materiales compuestos por miembros del grupo de investigación de Mecánica de los Medios Continuos e Ingeniería de Estructuras (COMES), ambos grupos pertenecientes a la Universidad de Castilla-La Mancha. De esta forma, se plantea un estudio que persigue la obtención de un material polimérico reforzado con bajos porcentajes de GO y su posterior caracterización mediante ensayos mecánicos. Concretamente, se realizan ensayos de compresión uniaxial y de flexión de tres puntos combinados con el modelo analítico desarrollado y validado en previos trabajos, denominado la técnica de la sección homogeneizada [5-7], que permite una caracterización completa del comportamiento a tracción y a compresión del material basada en estos ensayos de flexión. Finalmente, se comprueban y amplian los resultados experimentales mediante dos modelos numéricos basados en el Método de los Elementos Finitos (FEM) y en el Método de los Elementos Finitos Extendido (XFEM).

Es importante destacar que la mayoría de trabajos relacionados con la obtención de polímeros reforzados con materiales grafénicos llevan asociado el uso de disolventes que mejoran la dispersión, pero hacen necesario largos ciclos de degasificación en hornos a vacío, ya que la presencia de disolvente en el material final puede degradar su comportamiento mecánico. El procedimiento de fabricación desarrollado en este trabajo evita el uso de disolventes y métodos agresivos de mezclado.

2 Equipamiento y material

El material empleado durante este trabajo consiste en una resina epoxi, con denominación comercial Gurit Ampreg 21, que ha sido aportada por la compañía Vestas Blades Spain, localizada en Daimiel (Ciudad Real). El refuerzo empleado es GO suministrado por el Grupo Antolín y procesado por el grupo MSOC Nanochemistry, llevando a cabo un tratamiento que permite mejorar la integración del refuerzo en la matriz. Siguiendo este procedimiento, es posible realizar la integración del refuerzo grafénico en el polímero sin emplear disolventes ni ultrasonidos, obteniendo aparentemente una buena dispersión en el monómero líquido (Figura 1).

Mientras que el ciclo de curado realizado es el indicado por el fabricante de la resina, las condiciones del post-curado seguido difieren ligeramente de las especificadas, ya que han sido optimizadas con el fin de lograr un comportamiento lineal del material que permitan aplicar los modelos analíticos basados en esta hipótesis de comportamiento del material.

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Figura 1. Dispersión de GO en el monómero Ampreg 21.

Por otro lado, en la realización de los ensayos mecánicos se ha empleado una máquina triaxial universal, configurada con un útil de flexión y platos de compresión. La medición de deformaciones se ha realizado mediante un equipo de Correlación Digital de Imagen (DIC), que permite la obtención de mapas de desplazamientos y deformaciones en la superficie lateral de la probeta sometida a flexión, combinada con una galga extensométrica que permite obtener la deformación máxima a tracción producida en la cara inferior de la probeta..

Respecto al contenido en refuerzo, se ha estudiado el rango comprendido entre 0 y 0,3 %P/P de GO. A pesar de tratarse de un porcentaje muy bajo, el efecto del refuerzo en las propiedades de la resina de partida es notable.

3 Procedimiento

Realizada la fabricación del polímero reforzado con nanopartículas de GO, se plantea su caracterización basada en ensayos de flexión de tres puntos, siguiendo las recomendaciones de la normativa aplicable [8]. No obstante, dicha normativa no considera la diferencia en comportamiento a tracción y a compresión habitual en polímeros y materiales compuestos, por lo que se aplica al procesado de los datos de dichos ensayos el método de la sección homogeneizada [5-7]. Además, debido a que el fallo del material se inicia en la zona sometida a tracción de la probeta y con el fin de corroborar el módulo de elasticidad a compresión obtenido mediante los ensayos de flexión, se realizan ensayos de compresión en base a la normativa establecida con dicho propósito [9]. Finalmente, el desarrollo de modelos numéricos mediante FEM y XFEM permitirá verificar la validez del modelo analítico aplicado a estos ensayos mecánicos.

3.1 Modelo analítico

En lugar de emplear las ecuaciones que aparecen en la normativa de flexión [8], los datos obtenidos del ensayo de flexión son tratados mediante un modelo conocido como la técnica de la sección homogeneizada, empleado con éxito por miembros del grupo de investigación en la caracterización a flexión de materiales compuestos reforzados con fibra de carbono [5-7]. Este modelo considera la diferencia entre el comportamiento a tracción y compresión de este tipo de materiales, que se ve reflejado en una desviación de la fibra neutra (FN) de tensiones y deformaciones normales. En este caso concreto, el módulo de elasticidad a compresión de la resina epoxi es superior al de tracción, lo que provoca un aumento de la zona sometida a tracción ( ), tal como se refleja esquemáticamente en la Figura 2. Se define así, siguiendo la nomenclatura empleada en trabajos previos, el cociente de los módulos de elasticidad .

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Figura 2. Distribución de deformaciones y tensiones normales debidas a momento flector.

3.2 Procedimiento experimental

Como se ha mencionado previamente, se realizan dos tipos diferentes de ensayos mecánicos. Los ensayos de flexión se han aplicado sobre probetas en forma de prisma rectangular, obtenidas mediante el curado de la resina en moldes con la forma y dimensiones buscadas, concretamente con un ancho aproximado de 10 mm y espesor igual a 2 mm, para una distancia entre apoyos de 25 mm. En la Figura 3 se muestra la instalación experimental en el momento del ensayo.

Durante estos ensayos se ha registrado la fuerza aplicada, la deformación máxima a tracción mediante galga extensométrica, así como los desplazamientos y deformaciones en el lateral de la probeta mediante DIC. En el mapa de deformaciones normales es posible observar y medir la desviación de la línea neutra, de forma que es posible estimar a partir de este dato el valor del ratio .

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Figura 3. Ensayo de flexión de tres puntos.

Los ensayos de compresión han sido realizados siguiendo la normativa ASTM aplicada a este tipo de material [9]. Para ello, se han fabricado probetas cilíndricas de 10 mm de diámetro y 20 mm en altura. De forma similar a los ensayos de flexión, se ha registrado la fuerza aplicada por los actuadores y la deformación en la probeta mediante galga extensométrica. Estos datos permiten obtener la curva de tensión-deformación, de la cual se extraen el valor del módulo de elasticidad a compresión y la tensión de rotura.

3.3 Modelo numérico

Mediante el sofware ABAQUS se ha modelado el ensayo de flexión, asignándole al material las propiedades medidas de forma experimental y modelando el comportamiento diferente a tracción y compresión.

En primer lugar, la simulación linear elástica mediante FEM permite validar los resultados de los ensayos experimentales, aportando un mayor conocimiento del estado en tensiones y deformaciones durante el ensayo de flexión.

En segundo lugar, se ha realizado un análisis no lineal empleando el módulo de ABAQUS basado en XFEM, que permite prever la iniciación y propagación de grietas. Se modela así la rotura frágil del material asignándole un criterio de fallo en tensión máxima basado en el dato experimental, habiendo observado una iniciación de la rotura en la fibra inferior de la probeta, como cabría esperar debido a que la resistencia a tracción de este material es inferior que a compresión.

4 Discusión de los resultados

Es destacable la gran similitud entre los resultados experimentales, analíticos y numéricos. Este hecho se evidencia en la comparativa de mapas de desplazamiento vertical mostrada en la Figura 4.

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(a) (b)


Figura 4. Comparativa en desplazamiento vertical. (a) Modelo numérico. (b) Medición experimental mediante DIC.

Se han registrado los módulos de elasticidad y las tensiones de rotura tanto a tensión como compresión mediante las dos modalidades de ensayos propuestos. En este sentido, se ha corroborado mediante el ensayo de compresión el valor del módulo de elasticidad a compresión obtenido mediante el ensayo de flexión analizado con la técnica de la sección homogeneizada.

Se ha observado una tendencia claramente creciente de las propiedades a compresión de la resina al ser reforzada con GO, alcanzando incrementos de hasta un 40% del módulo de elasticidad a compresión con respecto a la resina en blanco cuando se refuerza con un 0,3%P/P de GO, mientras que las propiedades a tracción sufren ligeros descensos.

El modelo numérico basado en XFEM permite profundizar en el fallo producido en el ensayo a flexión, señalando que la fuerza de rotura obtenida de forma numérica coincide de forma precisa con la carga de rotura experimental.

5 Conclusiones

El desarrollo de nuevas nanoestructuras de carbono con excelentes propiedades mecánicas ha levantado interés en su aplicación en nuevos materiales compuestos. Es necesario por tanto llevar a cabo un estudio acerca de sus métodos de fabricación y de su comportamiento mecánico como refuerzo, generalmente de materiales poliméricos.

En este trabajo se ha estudiado de forma analítica, numérica y experimental la influencia del refuerzo con GO en una resina epoxi. Se ha verificado una mejora sustancial del módulo de elasticidad a compresión para bajos porcentajes de refuerzo. El empleo de la técnica de la sección homogeneizada permite una caracterización tanto de propiedades a tracción como a compresión basándose en un ensayo de común aplicación como es el ensayo de flexión de 3 puntos. Se ha verificado la validez de los resultados mediante el uso de diferentes ensayos combinado con técnicas avanzadas de medición de deformaciones y mediante simulaciones numéricas.

Agradecimientos

Este trabajo ha sido financiado por el Ministerio de Economía y Competitividad mediante el proyecto de referencia DPI2016-77715-R, por la Universidad de Castilla-La Mancha mediante la beca de Iniciación a la Investigación BIN1618 y por la Consejería de Educación, Cultura y Deportes de Castilla-La Mancha a través de la ayuda para la formación de personal investigador convocada en virtud de la Resolución de 14/09/2016.

Referencias

[1] K.S.Novoselov, A.K.Geim, S.V.Morozov, D.Jiang, Y.Zhang, S.V.Dubonos, I.V.Grigorieva, A.A.Firsov, Science, 306, pág. 666–669 (2004).

http://dx.doi.org/10.1126/science.1102896

[2] P.Poulin, R.Jalili, W.Neri, F.Nallet, T.Divoux, A.Colin, S.H.Aboutalebi, G.Wallace, C.Zakri, Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 113, pág. 11088–11093 (2016).

http://dx.doi.org/10.1073/pnas.1605121113

[3] L.C.Tang, Y.J.Wan, D.Yan, Y.B.Pei, L.Zhao, Y.B.Li, L.B.Wu, J.X.Jiang, G.Q.Lai, Carbon, 60, pág. 16–27 (2013).

http://dx.doi.org/10.1016/j.carbon.2013.03.050

[4] D.R.Bortz, E.G.Heras, I.Martin-Gullon, Macromolecules, 45, pág. 238–245, (2012).

http://dx.doi.org/10.1021/ma201563k

[5] M.C.Serna Moreno, A.Romero Gutiérrez, J.L.Martínez Vicente. Composite Structures, 146, pág. 62–68 (2016).

https://dx.doi.org/10.1016/j.compstruct.2016.03.003

[6] M.C.Serna Moreno, A.Romero Gutiérrez, J.L.Martínez Vicente. Composite Structures, 136, pág. 706–711 (2016).

https://dx.doi.org/10.1016/j.compstruct.2015.06.017

[7] M.C.Serna Moreno, A.Romero Gutiérrez, J.L.Martínez Vicente. Materials Science and Engineering: IOP Conf. Series, 139, article 012047, 8 pages (2016)

https://dx.doi.org/10.1088/1757-899X/139/1/012047

[8] ASTM D790-10. Standard Test Methods for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials (2010).

[9] ASTM D695-02a. Standard Test Method for Compressive Properties of Rigid Plastics (2002).

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Document information

Published on 14/10/18
Accepted on 14/10/18
Submitted on 14/10/18

Volume 02 - Comunicaciones Matcomp17 (2018), Issue Núm. 4 - Comportamiento en servicio de los materiales compuestos (2), 2018
DOI: 10.23967/r.matcomp.2018.10.005
Licence: Other

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