Mechanical and microstructural characterization of high reinforcement content aluminum metal matrix composites in extreme conditions

1 Introducción

La soldadura por fricción-agitación, FSW por sus siglas en inglés, es un procedimiento de unión relativamente novedoso que se desarrolló en el instituto de soldadura, TWI, a principios de los años noventa del siglo pasado [1]. El proceso se inicia cuando se introduce en el material a soldar el pin de la herramienta que gira a alta velocidad, w, mientras se mueve a una velocidad controlada, v, en la línea de contacto de las chapas que se soldarán en la configuración de unión a tope. Durante el avance de la herramienta, el punzón deforma y transporta el material de adelante hacia atrás. Las piezas se calientan, no solo por la deformación que se está produciendo, sino también, y lo más importante, por la fricción que generalmente se produce entre un "hombro" y las piezas a soldar. En este proceso, se produce deformación plástica severa a alta velocidad y temperatura. Además de estan condiciones tan extremas, se producen fuertes gradientes microestructurales en el material soldado como consecuencia de las variaciones en las condiciones de deformación del material desde, la zona más caliente, próxima a la herramienta, hasta las zonas frías, alejadas de la misma. Por ejemplo, es bastante intuitivo que las condiciones de deformación en la zona de contacto de las piezas, nugget, difieran de la termomecánicamente afectada, TMAZ. Ello da lugar a gradientes acusados en el estado de tensiones, así como en las tasas de deformación, que son fáciles de visualizar en las diferentes zonas microestructurales de las soldaduras [2].

Probablemente, la condición más importante relacionada con la deformación plástica que ocurre durante el proceso de FSW que debe satisfacerse para lograr uniones consistentes y sin defectos es la de conseguir que las tensiones bajo las cuales fluye el material deben estar "acopladas" a las tasas de deformación correspondientes. Por este motivo, es muy importante conocer el comportamiento mecánico del material. Ésto se estudia comunmente mediante ensayos uniaxiales (tracción / compresión) en condiciones supuestamente similares a las del proceso FSW. El proceso es tan complejo y hay unos gradientes tan acusados, que resulta arriesgado dar valores concretos de la velocidad deformación, la temperatura y los esfuerzos para unos parámetros de soladura (v y w) dados. Sí existen estudios en los que se dan intervalos para dichos parámetros en aleaciones de aluminio. Así, se sugiere que la velocidad de deformación se encuentra en el intervalo 1 – 100 s^-1 , la temperatura entre 300-550ºC [3]. En estas condiciones, la elevada ductilidad del aluminio hace que se puedan realizar soldaduras generalmente sin defectos. Sin embargo, debido a las severas constricciones impuestas en el proceso de FSW, aparecen defectos cuando se encuentran "condiciones no compatibles" entre las tensiones y la tasa de deformación impuesta. Los intentos de correlacionar los parámetros FSW en términos de pruebas mecánicas convencionales son muy escasos. En [4], se estudio la soldabilidad del material compuesto 2124Al/25%SiC encontrandose uniones consistentes cuando las velocidades de rotación y avance eran bajas (w=400 rpm y v=15 mm/min) y el esfuerzo de forja, F_z, elevado (>30 MPa). En el caso particular de estos materiales compuestos de matriz metálica, MMCs, su menor ductilidad y mayor resistencia mecánica, incluso a altas temperartures en comparación con las correspondientes aleaciones de aluminio, hace que sean más propensos a la aparición de defectos cuando se unen mediante FSW.

El propósito de la presente investigación está orientado hacia la comprensión de la tasa de tensión-deformación bajo la cual se realizan las uniones de materiales compuestos de matriz aluminio mediante el proceso FSW. Se ha hecho uso para ello de ensayos de tracción, compresión y torsión.

2 Procedimiento experimental

Los MMC utilizados para este estudio, 2124-25%SiC y 6061-40%SiC, fueron fabricados por AMC / Materion, Reino Unido, siguiendo una ruta pulvimetalúrgica, utilizando partículas de carburo de silicio ultrafinas (2-3 μm) como refuerzo [5]. La evaluación de las propiedades mecánicas se realizó combinando distintos tipos de ensayo y distintas condiciones experimentales.

Las muestras de tracción de geometría cilíndrica, tienen una longitud calibrada de 0,5 mm, para conseguir altas velocidades de deformación y un diámetro de 3 mm. Los ensayos de tracción se realizaron a velocidades de deformación de; 1, 10, y 40 s^-1 utilizando una máquina universal MTS, y a temperaturas de; 300, 375 y 475 °C. Para los ensayos de compresión se utilizaron muestras cilíndricas con una longitud útil de 10 mm y diámetro 6 mm a velocidades de deformación de 1, 5, 20 y 50 s^-1 y las mismas temperaturas. Se utilizó la máquina Gleeble disponible en IMDEA materiales. Finalmente, se realizaron ensayos de torsión a velocidades de deformación de 1 y 5 s^-1 y temperaturas de 300, 375 y 450°C en la máquina de torsión del CEIT, en San Sebastian.

Para el estudio microestructural se prepararon muestras empleando técnicas convencionales de metalografía. Se realizó lijado y pulido con pasta de diamante de hasta 1 μm y un acabado con silice coloidal de 0.5μm y baja presión. El estudio microestructural se realizó mediante microscopía óptica (OM).

3 Resultados

3.1 Caracterización Mecánica

Los principales parámetros, límite elástico, resistencia máxima (UTS o tensión de fluencia) y alargamiento equivalente (%), que caracterizan el comportamiento mecánico de estos materiales se resumen en la tabla 1 en ensayos de tracción (Tr), compresión (To) y torsión (Tr).

Tabla 1. Límite elástico (Ys), resistencia máxima o tensión de fluencia (UTS) y alargamiento uniaxial equivalente a rotura (A) para los materiales investigados. To = torsión, Tr = tracción y C = compresión

Material	Tª/V.def. (ºC/s-1)	Ys (MPa)	UTS (MPa)	A (%)
2124/25%Tr	300/1	262	277	140
2124/25%Tr	300/10	288	288	100
2124/25%Tr	300/40	180	183	90
2124/25%Tr	375/1	132,9	138	100
2124/25%Tr	375/10	135,0	140	100
2124/25%Tr	375/40	123,4	141	170
2124/25%Tr	475/1	35,4	39,1	100
2124/25%Tr	475/10	32	34,5	120
2124/25%Tr	475/40	1,84	2,3	150
2124/25%To	300/1	217,2	234	50
2124/25%To	300/5	259,1	275	25
2124/25%To	375/1	118,5	128,3	110
2124/25%To	375/5	154,2	170	80
2124/25%To	450/1	50,4	60	190
2124/25%To	450/5	78,3	87,5	150
6061/40%To	300/1	246	250	30
6061/40%To	300/5	278	288	35
6061/40%To	375/1	149	150	68
6061/40%To	375/5	156	179	74
6061/40%To	450/1	62	70	132
6061/40%To	450/5	70	95	150
6061/40%C	300/1	207	225	-
6061/40%C	300/5	234	261	-
6061/40%C	300/20	270	313	-
6061/40%C	300/50	350	350	-
6061/40%C	375/1	127	153	-
6061/40%C	375/5	145	165	-
6061/40%C	375/20	167	216	-
6061/40%C	375/50	226	255	-
6061/40%C	450/1	46	71	-
6061/40%C	450/5	70	98	-
6061/40%C	450/20	79	123	-
6061/40%C	450/50	253	276	-

Los diferentes modos de ensayo, tracción, compresión y torsión proporcionan una caracterización mecánica completa de los materiales que debe ayudar a comprender el complejo proceso que sufren los materiales durante la soldadura FSW. En el lado de avance de la soldadura el flujo de material se podría asimilar al que se produce en ensayos de compresión a velocidades de deformación altas y medias (flujo de tipo laminar). Sin embargo, en el lado de retroceso el flujo se podría describir mejor por una combinación de pruebas de compresión, torsión y quizá tracción, a altas tasas de deformación (dando cuenta de un flujo más turbulento). En la figura 1 se muestra la variación de la tensión de fluencia máxima y del alargamiento equivalente a rotura con la velocidad de deformación para las condiciones descritas en la tabla 1.

a)

b)

Figura 1. Comportamiento mecánico de los materiales investigados en función de la velocidad de deformación y a diferentes temperaturas. a) UTS y b) alargamiento equivalente a rotura.

La UTS del material 6061/40%SiC en compresión y torsión es muy similar a velocidades de deformación <5s^-1. Se manifiesta un efecto de la temperatura en la resistencia mecánica, como era de esperar. Los valores de tensión disminuyen aproximadamente 100MPa de 300ºC a 375ºC y de 375ºC a 450ºC. El material presenta un efecto de endurecimiento a medida que la tasa de deformación aumenta hasta 50 s^-1. Además, la ductilidad del material compuesto aumenta con la temperatura y con la velocidad de deformación para los ensayos de torsión. El alargamiento varía entre 0.3 para 5 s^-1 a 300 ºC a 1.5 para 1 s^-1 a 450 ºC para las pruebas de torsión. Se han medido alargamientos equivalentes muy elevados para las condiciones experimentales estudiadas. Esto es compatible con la ausencia de formación de defectos en el proceso FSW de estos materiales si se alcanzan temperaturas de al menos 300ºC.

El comportamiento del MMC para los ensayos de tracción es razonablemente similar a los de torsión y compresión a velocidades de deformación <5s^-1. Sin embargo, a velocidades superiores la UTS disminuye para una temperatura dada.

3.2 Caracterización Microestructural

La característica principal que describe la microestructura de los materiales compuestos estudiados es el grado de homogeneidad de la distribución de partículas. Como las partículas de refuerzo son de pequeño tamaño (del orden de 1-5 μm), no se aprecian rotura de partículas en ninguno de los casos investigados. Sí se observa una tendencia a la segregación de la matriz de aluminio en zonas de un tamaño aproximado de 10-20 μm en algunas condiciones de deformación. En particular, dicha segregación se observa preferentemente cerca de la fractura en los ensayos de tracción del material 2124/25%SiC a 40 s^-1, figura 2.

Figura 2. Microestructura cercana a la fractura del material 2124-25%SiC (la rotura se encuentra en el lateral derecho de cada imagen): A) 300ºC 1s^-1, B) 300ºC 40 s^-1, C) 475ºC 1 s^-1y D) 475ºC 40 s^-1.

El material 6061/40%SiC deformado en compresión muestra segregaciones similares, independientemente de las condiciones de ensayo, figura 3.

La formación de estas segregaciones con la deformación a alta temperatura se contempla como la principal causa de disminución de resistencia mecánica del material 2124/25%SiC deformado a altas velocidades de deformación y alta temperatura.

Figura 3. Microestructura en el centro de las muestras de compresión del material 6061-40%SiC A) 300ºC 5s^-1, B) 300ºC 50s^-1, C) 450ºC 5s^-1 and D) 450ºC 50s^-1.

4 Discusión

4.1 Caracterización Mecánica

El comportamiento a alta temperatura de las aleaciones 6061Al y 2124Al en condiciones de fluencia, a baja velocidad deformación y a temperaturas por encima de 350ºC es muy similar [6]. El comportamiento de dichas aleaciones se ha descrito a partir del efecto de la solución sólida y los precipitados mediante la ecuación (1):

${\textstyle {\overset {\cdot }{\epsilon }}_{SS}={\frac {\pi \Omega kT}{{\left(\alpha GM\right)}^{2}}}{\sigma }^{3}\left({\frac {{\rho }_{mob}}{{\rho }_{tot}}}\right)\left[{\frac {{D}_{sol}{D}_{L}}{2\pi {c}_{0}ln\left({\frac {{r}_{2}}{{r}_{1}}}\right){D}_{L}+{\left(bkT\right)}^{2}ln\left({\frac {{c}^{\ast }}{{c}_{0}^{\ast }}}\right){D}_{sol}}}\right]}$

(1)

donde Ω es el volumen atómico, k la constante de Boltzmann, T la temperatura (en K), G el módulo de cizalla, M el factor de Taylor, σ la tensión aplicada, ρ_mob y ρ_tot la densidad de dislocaciones móviles total, respectivamente, D_sol y D_L el coeficiente de difusión del soluto y de auto-diffusion, respectivamente, c₀ es la concentración del soluto, r₂ y r₁ el radio de corte exterior e interior del soluto,respectivamente, b el vector de Burgers y c* y c₀* la concentración de vacantes alrededor de las dislocaciones y en equilibrio, respectivamente. En [6] se dan valores típicos de esos parámetros. El parámetro α es el factor geométrico de la ecuación de Taylor;

${\textstyle \sigma =\alpha MGb{\sqrt {\rho }}}$

(2)

En el caso de los MMCs, se produce el fenómeno de transferencia de carga incluso a alta temperatura [7] y la ecuación de fluencia se modifica para considerar la fracción de esfuerzo que soporta el refuerzo. Con esta consideración la ecuación para el caso de los MMCs quedaría de la siguiente manera:

${\textstyle \,{\overset {\cdot }{\epsilon }}_{SS}={\frac {\pi \Omega kT}{{\left(\alpha GM\right)}^{2}}}{\left(\sigma -{\sigma }_{T}\right)}^{3}\left(\sigma -\right.}$${\textstyle \left.{\sigma }_{Or}\right)\left[{\frac {{D}_{sol}{D}_{L}}{2\pi {c}_{0}ln\left({\frac {{r}_{2}}{{r}_{1}}}\right){D}_{L}+{\left(bkT\right)}^{2}ln\left({\frac {{c}^{\ast }}{{c}_{0}^{\ast }}}\right){D}_{sol}}}\right]}$

(3)

Donde σ_T es la tensión transferida al refuerzo y ρ_or la tensión de Orowan.

Figura 4. Velocidad de deformación normalizada vs. tensión normalizada para las aleaciones 2124Al y 6061Al y los materiales compuestos estudiados en este trabajo.

El comportamiento a altas velocidades y temperaturas de los materiales compuestos sigue el comportamiento típico en fluencia, figura 4. La velocidad de deformación para una carga dada es muy superior a la de sus respectivas aleaciones. Este resultado pone de manifiesto que en ese rango de temperatura no se produce transferencia de carga desde la matriz al refuerzo y que la alta densidad de dislocaciones geométricamente necesarias para acomodar las partículas de refuerzo durante la deformación aumenta mucho la contribución de la difusión por dislocaciones (pipe diffusion). En esta gráfica no se incluyen los datos de los ensayos de tracción por la falta de consistencia con los de compresión y torsión. Esto pone de manifiesto la importancia de otros fenómenos durante la deformación en este modo de ensayo que debilitan el material (como la generación de cavidades), ausentes en compresión y torsión. Asímismo, este resultado sugiere que el estado de esfuerzos propio de un ensayo de tracción uniaxial no es relevante durante un proceso de FSW.

La predicción de la velocidad de deformación por fluencia normalizada dada por la eq. (1) para las aleaciones de aluminio se muestra en la figura 4. A pesar de la complejidad microestructural de las aleaciones, la predicción es bastante satisfactoria. Para el caso de los materiales compuestos estudiados, la mayor tasa de deformación observada respecto la predicción, 7 órdenes de magnitud aproximadamente, debe explicarse por la contribución de la difusión por medio de las dislocaciones, D_p, a una densidad de dislocaciones móviles muy elevada y a la ausencia de un fenómeno de transferencia de carga matriz-refuerzo. Se está realizando el análisis correspondiente para modificar la ecuación (1) teniendo en cuenta estas consideraciones. Por el momento se ha comprobado que la diferencia entre D_L y D_p en el rango de temperaturas estudiado [8] es del orden de 10⁶, que es muy próximo a la diferencia observada en la velocidad de deformación.

5 Conclusiones

1.- Los materiales compuestos estudiados tienen suficiente ductilidad en las condiciones extremas ensayadas a pesar del alto contenido de refuerzo. Esto justifica que su unión por FSW sea posible sin que se desarrollen defectos importantes.

2.- Los materiales tienen un comportamiento mecánico similar en los modos de ensayo de torsión y compresión a altas temperaturas y a velocidades de deformación <5s^-1.

3.- El comportamiento mecánico en tracción es, sin embargo, muy diferente debido a la generación de defectos, la rotura de las partículas y la segregación de las mismas lo que deja zonas del material desnudas de refuerzo.

4.- El efecto de resistencia mecánica de la matriz del compuesto 2124/25%SiC es muy grande a altas temperaturas y altas velocidades de deformación pues su comportamiento es similar al del compuesto 6061/40%SiC.

5.- A la vista de los resultados de los ensayos de tracción se sugiere que el estado de esfuerzos correspondiente no debe ser predominante durante el proceso de FSW.

Agradecimientos

Proyecto MAT2017- 83825-C4-1-R del MINECO, España. A Edurne Laurin, del CENIM, por la preparación metalográfica de las muestras.

Referencias

[() ] Thomas, W M et al: “Friction Stir Butt Welding” International patent application No•PCT/GB92/02203 and GB patent application No.9125978.8 (1991).

[2] S.Señorís, R.Fernández, J.Ibáñez, G.González-Doncel, FSWP 17 Congress.”Separation of heat / deformation contributions in FSW welds of materials based aluminum alloys”, (2017).

[3] Strains and strain rates during friction stir welding. A. Arora,a Z. Zhang,a A. Deb and T. DebRoy. Scripta Materialia 61 863–866 (2009).

[4] R. Fernández, J. Ibáñez, F. Cioffi, D. Verdera & G. González-Doncel Friction stir welding of 25%SiC/2124Al composite with optimal mechanical properties and minimal tool wear, Science and Technology of Welding and Joining, 22:6, 526-535, (2017) DOI: 10.1080/13621718.2016.1268368.

[5] https://materion.com/Businesses/AerospaceMetalComposites.aspx.

[6] R. Fernández, G. Bokuchava, I. Toda-Caraballo, G. Bruno, V. Turchenko, J. Gorshkova, and G. González-Doncel. A comprehensive analysis of the effect of solute atoms and precipitates on creep of aluminum alloys. Scientific Reports (Under revision).

[7] R. Fernández, Gaspar González-Doncel. Threshold stress and load partitioning during creep of metal matrix composites. Acta Materialia 56 2549–2562 (2008).

[8] A. Borrego, J. Ibañez, V. López, M. Lieblich and G. González-Doncel. ERRATUM: INFLUENCE OF EXTRUSION TlEMPERATURE ON THE AGING BEHAVIOR OF 606lAl-15vol%SiC, COMPOSITES A. Scripta Materialia 35, No. 1, 141 (1996).