Compression after impact test on woven CFRP laminates with graphene

1 Introducción

El uso de materiales compuestos ha aumentado de forma progresiva desde los años 70. En un principio, su alto coste de fabricación restringía su uso asectores muy concretos de la industria aeroespacial. Sin embargo, gracias a su optimización, nuevos métodos de fabricación y abaratamiento de los costes, el uso de estos materiales se ha ampliado. La excelente combinación de propiedades mecánicas y baja densidad que proporcionan estos materiales han permitido que algunos aviones comerciales incorporen estos materiales en más del 50% (en peso) de sus estructuras.

Algunos materiales compuestos como laminados de fibra de carbono, panel sandwich o fibra de vidrio, son los más adecuados para el fuselaje, la cola o partes interiores. Sin embargo, sus desventajas, como la dificultad para detectar daños internos y su baja resistencia frente a impacto, imposibilitan su uso en determinadas estructuras. Por ello, en los últimos años los esfuerzos en investigación se centran en medir y cuantificar la tolerancia al daño de estructuras de material compuesto y determinar si es posible aumentar su resistencia manteniendo el mismo peso. Para verificar las posibles mejoras se han utilizando los ensayos de torre caída, acordes a la normativa ASTM D7136 [1]. Con este ensayo, varios autores han estudiado la influencia de la secuencia de aplilamiento para distintos materiales [2,3,4,5]. Otros, han trabajado en la repercusión de la temperatura [6]. También los distintos tipos de daño y su propagación [7]. Más aún, la resistencia residual después de impacto se puede determinar siguiendo la normativa ASTM D7137 [1]. Además, en la literatura se pueden encontrar modelos numéricos de estos ensayos [8,9]

Con el objetivo de aumentar la resistencia están apareciendo nuevas líneas de investigación. Una de las más importantes es la incorporación de nanomateriales (NMs) [10,11]. Durante los úlitmos años, algunos autores han investigado sobre la mejora de algunas propiedades añadiendo, por ejemplo, nano partículas de arcilla, las cuales ayudan a aumentar la rigidez y el la fuerza máxima a soportar en respuestas frente a impacto.[12]. También nano-aleaciones de metales magnéticos [13], para mejorar la estabilidad termodinámica. Unos de los más desarrollados y empleados han sido los nanotubos de carbono (CNT) que han demostrado su capacidad para mejorar las propiedades.[14,15,16]. En la misma línea de este material, se encuentran otros materiales grafénicos que están actualmente en desarrollo. Desde su descubrimiento, el grafeno se ha impuesto al resto de materiales como el más prometedor.

Tapas Kuilla et al. [17] han realizado una recopilación de varias técnicas de fabricación, exfoliación y mezclado de grafeno con materiales compuestos. Aunque su principal característica es la mejora de la conductividad, en lo relacionado a los materiales compuestos dopados con grafeno, se ha demostrado que éste último aumenta significativamente las propiedades mecánicas, dopando la matriz con porcentajes en masa inferiores al 1%. Mahmood et al. [18] llegaron a incrementar en un 19% las propiedades estáticas de la fibra de vidrio, demostrando que el recubrimiento de éstas restringía la propagación de la grieta a causa del aumento de la tenacidad a la fractura. Estos mismos resultados han sido obtenidos por otros autores con otros tipos de grafeno y otros porcentajes.[19,20,21]. Finalmente, en lo que resistencia al impacto se refiere, A. Rahman et al. demostraron [22] que la inclusión de nanomateriales no contribuía a incrementar la resistencia frente a impacto, si no que aumentaba el área delaminada.

En este trabajo, se van a ensayar laminados de fibra de carbono con resina epoxi, dopada con distintos grafenos, todos ellos fabricados por métodos industriales más económicos que los de autoclave. Se va a demostrar que la inclusión de este nanomaterial no aumenta el área delaminada al recibir un impacto de baja velocidad,si no que conserva las propiedades frente a impacto mantiendo la mejora de la resistencia a compresión.

2 Materiales y ensayos

Los ensayos de impacto a baja velocidad y compresión después de impacto en laminados de tejido carbono/epoxi han sido realizados según la norma ASTM D7136 y ASTM D7137 respectivamente. En esta normativa se específican las dimensiones, los pasos a seguir y el análisis de los ensayos para determinar la resistencia al daño por impacto en torre caída y resistencia a compresión despúes de impacto de materiales plásticos reforzados con fibras. Además, se han inspeccionado las probetas mediante un análisis no destructivo después del impacto midiendo la indentación y la delaminación con ultrasonidos (técnica C-scan).

2.1 Fabricación de las probetas

Los materiales empleados para realizar el estudio del efecto de dopaje con materiales grafénicos, han sido laminados de tejido carbono/epoxi fabricados por la empresa Aernova Aerospace S.A.. Las probetas han sido fabricadas a partir de paneles moldeados por transferencia de resina (RTM por sus siglas en inglés Resin Transfer Modeling). A la resina utilizada: RTM6, se le añaden las partículas de material grafénico durante su fabricación, antes de ser injectada en un molde con láminas de tejido de fibras G0926, con tramado 5H satin. La secuencia de apilamiento es idéntica para todos los paneles:
[((+-45)/(0/90))₃]_s. Las dimensiones de las probetas de ensayo, siguiendo la norma ASTM D7136 para ensayos de torre caída en materiales compuestos de matriz polimérica reforzados con fibras, son 100x150 mm².

Durante la fabricación de la resina, ésta se mezcla con el material grafénico en el depósito de resina. En el presente documento se trabajan dos tipos distintos de grafeno denominados GANF y GAtam suministrados por el grupo ANTOLIN S.A.. Ambos son considerados como nanofibras de carbono malladas insitu y parcialmente exfoliadas, pero el primero de ellos es más cristalino, por lo que el material molido es de mayor tamaño y con menor funcionalidad química.

2.2 Procedimiento de ensayo: Impacto a baja velocidad

Experimentalmente, las probetas han sido sometidas a impactos de baja velocidad empleando una torre de caída INSTRON CEAST9350. Siguiendo la norma ASTM D7136, las probetas han sido colocadas sobre una superficie rígida dejando un espacio libre de 75x125 mm². En la torre de caída, los impactos han sido realizados dejando caer libremente, y de forma perpendicular a la probeta, un impactador semiesférico de 16 mm de diámetro. En estos ensayos, la masa del percutor se ha mantenido constante en 5.585 kg mientras que la velocidad de impacto se ha variado entre 1.46 y 5.01 m/s para obtener un rango de energías comprendido entre 6J y 70J. En este rango es posible analizar la evolución de los daños por delaminación y rotura de fibras desde su inicio hasta la perforación total del laminado. El sistema de adquisición de datos de la torre caída proporciona las curvas de fuerza, velocidad, desplazamiento y energía del percutor en función del tiempo, permitiendo analizar el proceso de impacto en términos de fuerza y energía disipada. Esta información ha permitido utilizar la metodología propuesta por Feraboli y Kedward [23],en la que se se establecen la fuerza máxima, energía de impacto y coeficiente de restitución (COR) como parámetros fundamentales para analizar los resultados experimentales.

Para analizar con más detalle el proceso de impacto, los ensayos han sido grabados con dos cámaras de alta velocidad (Photron SA-Z 2100K) configuradas para obtener 20.000 frames por segundo. En la figura 1 se muestra un esquema del dispositivo experimental utilizado en los ensayos. El espejo colocado a 45º permite grabar el inicio y propagación de las fisuras externas en la cara posterior al punto de impacto. Además, al emplear dos cámaras de alta velocidad y pintar las probetas con una distribución aleatoria de puntos o “speckle", es posible procesar las imágenes y emplear técnicas de correlación de imágenes digital en tres dimensiones (DIC-3D) para estudiar la evolución de los desplazamientos fuera del plano durante el proceso de impacto.

Una vez impactadas, las probetas han sido sometidas a inspección no destructiva. Por un lado se cuantifica la indentación para valorar la detección visual del daño. Para ello se utiliza un reloj comparador con el que se resta a la indentación en la zona impacto el promedio de cuatro puntos simétricos situados a 20 mm, Para analizar la forma y extensión de los daños internos se han empleado técnicas de inspección por ultrasonidos (C-Scan) empleando un transductor de 5 MHz.

Figura 1. Esquema del impacto a baja velocidad.

2.3 Procedimiento de ensayo: compresión después de impacto

Después de los impactos realizados, se realiza un ensayo a compresión para obtener la resistencia a compresión residual. La máquina de ensayo utilizada en este caso es una máquina universal INSTRON 88020, la cual es capaz de aplicar una fuera vertical de hasta ±250 kN. En este caso, se impone un desplazamiento vertical de 1.25 mm/min y una adquisición de datos a 0.1 kHz.

El soporte de las probetas se muestra en la figura 2. Éste está compuesto por una base inferior, cuatro platos anti-pandeo laterales y una sujeción superior. Se requieren todas estas partes para evitar al máximo posible el pandeo o la flexión que provoquen su fallo de una manera incorrecta. Se dispone todo el conjunto entre los dos platos de compresión, de los cuales el superior posee una rótula para evitar pequeñas desalineaciones que acarreen una mala distribución de la tensión. Después de cada ensayo es necesario evaluar el modo de fallo para determinar, basándose en la norma, si éste es correcto.

Para controlar el pandeo del espécimen, se miden los desplazamientos fuera del plano gracias a un transformador diferencial de variación lineal (LVDT) y la técnica de correlación de imágenes digital en tres dimensiones (DIC-3D). El primero se coloca en el reverso de la cara impactada, 25 mm por debajo de la zona de impacto, y registra la posición con la misma frecuencia que la máquina de ensayo. Para el DIC-3D, se pinta la cara del impacto con una distribución aleatoria de puntos al igual que en el ensayo anterior. En este caso, las cámaras que se utilizan para obtener las imágenes son dos cámaras BASLER ac A22440 – 35uc, configuradas para obtener una imagen por segundo.

Figura 2. Esquema del ensayo de compresión.

3 Resultados

3.1 Impacto a baja velocidad

A continuación, se muestran los resultados obtenidos de estos ensayos. En primer lugar, en la Figura 3 se muestran las gráficas de fuerza con respecto al desplazamiento a distintas energías de impacto. Se representa tanto el material de referencia como los materiales cuya resina se ha fabricado con dopaje de material grafénico. En todas ellas se pueden observar las mismas tres fases: 1) La curva aumenta con un comportamiento elástico-lineal, hasta alcanzar el comienzo del daño (aproximadamente 5 kN). 2) El valor de la fuerza sigue aumentando, solo que de forma escalonada dada la progresiva rotura de fibras hasta alcanzar el valor máximo de la fuerza, el cual depende de la energía de impacto. 3) La fuerza decrece hasta llegar a valor nulo. Se puede constatar que el comportamiento es el mismo para los tres materiales que se están comparando en lo que a Fuerza-Desplazamiento se refiere.

Figura 3. Curvas Fuerza/Desplazamiento a distintos niveles de energía.

De la segunda fase se puede obtener el valor de fuerza máxima de cada material para todas las energías ensayadas. Si se representa éste en función de la energía de impacto (Figura 4.a)) se pueden diferenciar claramente dos tendencias de la curva: la primera es un crecimiento lineal del valor del pico de fuerza con respecto a la energía de impacto, que dura hasta alcanzar los 9 kN en el impacto a 30 J. Durante la segunda fase, el valor del pico de fuerza permanece constante en torno a los 9 kN. De la misma manera que en la figura anterior, se puede constatar que no existe una diferencia apreciable entre los ensayos al material de referencia y los nuevos.

Finalmente, como resultado de la energía absorbida (E_D) por los laminados durante el impacto, se puede obtener el coeficiente de restitución (COR) que se muestra en la Figura 4.b). Como P. Feraboli y K.T. Kedward definen, el COR se calcula según la ecuación (1), y es un indicador de la cantidad de energía disipada, y por tanto del daño. En la Figura 4 b) se puede observar como este valor disminuye con la energía a la que se ha impactado el laminado con una pendiente muy pronunciada al principio, que se reduce a partir de los 10 J de impacto y que se mantiene aproximadamente constante. Si se comparan los materiales dopados con grafeno, se puede comprobar una vez más que no existe una diferencia significativa entre los materiales en este punto.

Por otro lado, para el estudio no destructivo de las probetas se han realizado dos análisis. En primer lugar una inspección de la indentación que se muestra en la Figura 5 a). En esta imagen, al igual que en la que representaba el pico de fuerza con respecto a la energía de impacto, se diferencian dos regiones, con una división a 30 J. La primera región presenta una clara linealidad entre la indentación y la energía de impacto, mientras que la segunda aumenta exponencialmente. En esta figura no se muestran los valores a 60 J y 70 J ya que son impactos en los que el percutor ha penetrado en su totalidad o prácticamente. Cabe destacar en este punto que el impacto de 30 J, que es el equivalente al considerado por caída de herramienta presenta ya una indentación de 1 mm, lo cual se considera daño detectable a simple vista. El material compuesto dopado con material grafénico mantiene los mismos valores que el de referencia.

Figura 4. a) Fuerza máxima obtenida b) COR en función de la energía de impacto.

Finalmente, en el estudio de la delaminación, se realiza una inspección por ultrasonidos en la cara impactada a fin de conocer la forma y dimensión del área delaminada. En cuanto a la dimensión, se representa en la Figura 5 b) el valor de ésta en función de la energía de impacto. Se puede observar como las dos regiones mencionadas antes, también se distinguen, pero de manera menos evidente. Las curvas son siempre crecientes, aunque con pendientes distintas para energías de impacto bajas y altas. Únicamente en este caso, se aprecia una diferencia del grafeno GANF con el material de referencia, la cual no ocurre para el grafeno GAtam: el área delaminada es ligeramente superior para el primer material grafénico.

En cuanto a la forma, en la Figura 6 se muestran los resultados de la inspección de los tres materiales a una energía de impacto de 50 J. En estas imágenes, la escala de color muestra la altura de la delaminación en el caso que exista. Se observa una apariencia circular del daño, propia de los materiales tipo tejido. Además, si se compara con la inspección que se realiza en la cara posterior al impacto, se puede concluir que, en cualquier caso, ambas son muy similares y sin variación en la dimensión.

Por lo tanto, se puede concluir que en lo que se refiere a la respuesta de los laminados y al análisis de daño en un impacto de baja velocidad los laminados estudiados dopados con nanomateriales grafénicos (GANF y Gatam) no han mostrado una reducción en las propiedades mecánicas ante impacto.

Figura 5. a) Área delaminada y b) Indentación normalizada con el espesor, en función de la energía de impacto.

Figura 6. Área delaminada obtenida mediante la técnica C-Scan en un impacto a 50J.

3.2 Compresión después de impacto

Para los ensayos de compresión después de impacto, el primer paso es comprobar que el modo de fallo es adecuado. Para ello, se puede realizar una inspección visual. Todos ellos presentan un pandeo local en la zona de impacto, fallo aceptado por la normativa ASTM.

Para analizar los ensayos, la Figura 7 muestra el desplazamiento en el eje perpendicular al plano del laminado obtenido mediante el LVDT y una media de los puntos contrapuestos obtenidos por el DIC gracias a la correlación de imágenes. Para el caso de los ensayos con probetas impactas a 6 J, que de los laminados dañados es el más desfavorable, se observa que el desplazamiento en el eje fuera del plano aumenta progresivamente hasta alcanzar el valor máximo. Este valor, muy similar y con el mismo sentido al que se obtiene gracias a la correlación de imagen, es lo suficientemente pequeño para considerar que no ha habido un pandeo global durante el ensayo.

Figura 7. Desplazamiento en el eje perpendicular al plano medido por el LVDT y el obtenido por la correlación de imágenes DIC -3D

Figura 8. Curvas fuerza/desplazamiento en el ensayo CAI para laminados impactados a distintos niveles de energía.

En la Figura 8 se presentan las curvas de fuerza desplazamiento obtenidas durante el ensayo para algunas energías de impacto (las mismas que se mostraban en el punto anterior). Se visualiza correctamente la región elástica del material, en la que la fuerza sigue un crecimiento lineal a compresión. Cuando el material alcanza su resistencia última, la fuerza cae rápidamente hasta valor nulo. En estas gráficas se pueden observar algunas diferencias entre los distintos materiales. Un caso representativo de estas diferencias son las curvas obtenidas para la compresión tras un impacto a 30 J. En este ensayo, se visualiza con claridad como los distintos materiales tienen el mismo módulo elástico a compresión. Sin embargo, la resistencia última de los laminados dopados con material grafénico soportan un mayor desplazamiento antes de la rotura, por lo que la tensión máxima que logra soportar es superior en ambos casos.

La Figura 9 recoge la tensión máxima de cada uno de los ensayos para los distintos materiales estudiados. Como es lógico, la resistencia a compresión después de impacto disminuye con el aumento de la energía en el impacto. Se puede observar como en la mayoría de los casos la resistencia residual de los laminados dopados con material grafénico GAtam y GANF es superior al caso de referencia llegando para ciertas energías a una mejora de hasta un 11%.

Figura 9. Tensión máxima obtenida en función de la energía de impacto.

4 Conclusiones

En el presente trabajo se ha realizado el estudio del efecto de añadir materiales grafénicos a laminados de material compuesto. Por una parte, se puede concluir que se ha logrado el objetivo de fabricar laminados de fibra de carbono con matriz epoxi reforzada con grafeno. Además, se ha logrado que esta fabricación se haga por empleando un medio de fabricación económico como es el moldeado por transferencia de resina.

Para el estudio de las propiedades mecánicas frente a impacto, se han realizado ensayos en torre de caída sobre laminados de referencia y reforzados con dos tipos distintos de material grafénico. Además, se han empleado técnicas de correlación digital de imágenes en tres dimensiones (DIC-3D) para estudiar la evolución del daño y controlar los ensayos, y técnicas de inspección por ultrasonidos (C-Scan) para analizar los daños internos producidos por delaminación.

Se han analizado los datos de la torre caída mediante las curvas de fuera-desplazamiento y los datos obtenidos de la energía disipada en el impacto. De estos análisis, no se presentan diferencias entre los distintos materiales ensayados, ya que tanto las curvas como los valores de fuerza máxima son similares para todos los ensayos. En cuanto a la inspección no destructiva realizada, la conclusión es la misma: pese a haber existir un ligero aumento del área delaminada por parte de los laminados dopados con grafeno GANF.

En cuanto al estudio de la resistencia a compresión residual, para los ensayos de compresión de los laminados impactados los materiales dopados con grafeno muestran una tendencia superior al de referencia. Estos resultados concuerdan con lo observado en estudios preliminares realizados donde para resina neta (sin fibra) se muestran mejoras en la respuesta mecánica en aquellas muestras con grafeno. En el marco del proyecto “GRAPHENE FPA: Graphene-based revolutions in ICT and beyond” se realizará una metodología similar para analizar la influencia del porcentaje de grafeno para poder aumentar la mejora de la respuesta de estos materiales. Por otro lado, la adición de grafeno permite al material poseer unas unas propiedades multifuncionales.

En este sentido se ha demostrado una mejora de la conductividad de los laminados que puede reducir los daños producidos por impactos de rayo, así como permitir la implementación de sistemas de monitorización de salud estructural.

Agradecimientos

Esta investigación ha sido realizado gracias al apoyo financiero de proyecto europeo GRAPHENE FPA: Graphene-based revolutions in ICT and beyond (GA-649953 y al Ministerio de Economía y Competitividad bajo el proyecto DPI2017-85073-R.

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