Characterization of composite joints welded by electrical resistance. Effect of processing parameters.

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<big>'''Caracterización de uniones de material compuesto soldadas por resistencia eléctrica. Efecto de parámetros de procesado. '''</big></div>

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M. Herrera*<sup>1</sup>, J. Sogorb<sup>1</sup>, S. Gonzalez<sup>1</sup>, F. Lasagni<sup>1</sup></div>

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<sup>1</sup>CATEC - Centro Avanzado de Tecnologías Aeroespaciales – La Rinconada (Sevilla), España</div>

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*mherrera[mailto:@catec.aero @catec.aero]</div>

==Resumen==

Una de las principales ventajas del uso de materiales reforzados de matriz termoplástica es la posibilidad de realizar uniones de diferentes partes mediante soldadura, evitando así el uso de uniones mecánicas, que aumentan el peso de componente y las horas de fabricación; y uniones adhesivas, donde es difícil asegurar la calidad de las mismas.

Las uniones soldadas cobran especial interés cuando se aplican en procesos de ensamblaje con alto rate de producción. Sin embargo, la unión soldada sobre componentes de alto rate requiere la investigación en nuevos materiales, procesos y técnicas de inspección. En esta línea, el presente trabajo analiza los resultados de la evaluación de diferentes uniones soldadas a través de calentamiento por resistencia eléctrica sin contacto. Dicha caracterización abarca análisis mecánico y microestructural, así como su estudio mediante técnicas de inspección no destructiva. Todo ello ha permitido obtener un mayor grado de conocimiento de los materiales y procesos, incluyendo el efecto de los diferentes parámetros de procesado de las soldaduras.

En concreto, se presentan en este estudio diferentes ensayos de modos de apertura de las uniones para su caracterización mecánica, para evaluar el efecto de la temperatura y tiempo aplicados durante el proceso de soldadura en las propiedades finales del material. A partir de la inspección mediante termografía infrarroja se ha comprobado la calidad del proceso en los diferentes elementos de unión, permitiendo contrastar variaciones del nivel de radiación IR con variaciones localizadas en la cantidad de resina. Además, se ha llevado a cabo el estudio microestructural para la evaluación del contenido fibra/resina del material en dichas zonas de unión, así como un análisis complementario mediante tomografía computarizada y ultrasonidos.

'''PALABRAS CLAVE: '''composites, adhesivado, unión soldada.
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==Abstract==

One of the main advantages of using reinforced thermoplastic materials is the possibility of joining different parts by welding. Welding process avoids the use of mechanical joints, which increase the weight of the component and the manufacturing time; as well as adhesive joints, where it is difficult to ensure their quality.

Welded joints are of special interest when applied in assembly processes with a high production rate. However, welded joints on high-rate components require research into new materials, processes, and inspection techniques. In this line, the present work analyzes the results obtained from different welded joints through heating by electrical resistance without contact. This characterization study includes mechanical, microstructural and physical-chemical properties analysis, as well as its evaluation through non-destructive inspection techniques. As a result, a deeper knowledge of the materials and processes has been obtained, including the effect of the different welding processing parameters.

Different opening mode mechanical tests are presented in this study, as well as thermal analysis by differential scanning calorimetry to evaluate the effect of temperature and time applied during the welding process on the final properties. The quality of the process in the different joining elements has been verified with inspection by means of infrared thermography, correlating indications in the level of IR radiation with localized variations microscopy features (i.e.: amount of resin). In addition, a microstructural study has been carried out to assess the fiber/resin content of the material in the joint areas, as well as a complementary analysis using computed tomography and ultrasound.

'''KEYWORDS''': composites, adhesive, welded joint.

==1. Introducción==

Los materiales compuestos termoplásticos están ganando interés en la industria debido a sus buenas propiedades mecánicas y su rápido procesamiento<span id='cite-1'></span>[[#1|1]]<sup>,</sup><span id='cite-2'></span>[[#2|2]]. Entre sus principales ventajas, además de los cortos ciclos de consolidación, cabe destacar la posibilidad de reprocesamiento gracias a la existencia de un punto de fusión del polímero, lo cual no es posible en los compuestos de matriz termoestable.

Entre las principales tecnologías de unión por fusión actualmente en desarrollo y uso para materiales compuestos termoplásticos se encuentran las de soldadura por resistencia, por inducción y por fricción. Este tipo de unión cobra especial interés cuando se aplican en procesos de ensamblaje con alto rate de producción, en especial aquellas que no requieran contacto, abriendo nuevas oportunidades en cuanto al diseño e integración de piezas<span id='cite-3'></span>[[#3|3]]. Sin embargo, la unión soldada sobre componentes de alto rate requiere la investigación en nuevos materiales, procesos y técnicas de inspección. En esta línea, el presente trabajo analiza los resultados de diferentes uniones soldadas por conductividad térmica. Dicha caracterización abarca análisis mecánico y microestructural, así como su estudio previo mediante técnicas de inspección no destructiva. Todo ello ha permitido obtener un mayor grado de conocimiento de los materiales y procesos incluyendo el efecto de los diferentes parámetros de procesado de la soldadura.

En relación a las principales características de los métodos de inspección de calidad que se realizan actualmente en la industria aeronáutica, se pueden resumir como técnicas de contacto, altamente en tiempo y limitadas a inspección final de componente. En particular, el ultrasonido es la técnica más extendida para la inspección de compuestos, a pesar de requerir contacto y presencia de medio acoplante entre sonda y superficie de inspección<span id='cite-4'></span>[[#4|4]],<span id='cite-5'></span>[[#5|5]]. Como técnica innovadora, se propone en este trabajo la termografía infrarroja como método de inspección no destructiva (NDI), con el fin de evaluar el efecto de la temperatura y tiempo aplicado durante el proceso de soldadura en las propiedades finales del material. Además de ser un método flexible (sin contacto), se trata de un proceso rápido, con equipos portátiles y fáciles automatizar. La termografía infrarroja, en combinación con el análisis de imagen y aplicación de algoritmos automatizados para detección de defectos, supone un método de elevado potencial para su aplicación a control de estructuras aeronáuticas de material compuesto<span id='cite-6'></span>[[#6|6]],<span id='cite-7'></span>[[#7|7]], incluso para su aplicación como NDI en servicio de estructuras soldadas por resistencia<span id='cite-8'></span>[[#8|8]].

Adicionalmente, se presenta el estudio microestructural llevado a cabo para la evaluación del contenido fibra/resina del material en dichas zonas de unión, así como análisis complementarios mediante tomografía computarizada y ultrasonidos. Todo ello con el fin de contrastar la información revelada durante la inspección por termografía de los elementos soldados.

Por último, en relación a la caracterización mecánica para evaluación de la unión soldada, se han realizado ensayos de resistencia a fractura interlaminar (''Mode I (G1c) Fracture Toughness'') y de resistencia a cortadura de adhesivo (''Single Lap Shear'', ''SLS'').

==2. Materiales y metodología==

===2.1. Materiales===

Para la investigación presentada en esta publicación se han fabricado dos componentes planos, ambos de material compuesto termoplástico con refuerzo continuo de carbono Evolite<sup>TM</sup> de Solvay (PPS;'' fabric ''- pre-impregnado).

Un primer componente de 195 mm x 145 mm y espesor de 2.1-2.3 mm para los ensayos mecánicos ‘Mode I (G1c)’, obtenido mediante la unión por soldadura completa de dos paneles fabricados mediante consolidación en prensa. En este caso se coloca un inserto de Kapton 195 mm x 65 mm previo a la soldadura entre ambos paneles para la generación artificial de despegue, necesario para iniciar correctamente el ensayo de fractura. De dicho componente se han extraído 8 probetas (<span id='cite-_Ref133225501'></span>[[#_Ref133225501|Figura 1]].a). Para el caso de los ensayos ‘SLS’, se llevó a cabo soldadura parcial de dos paneles (198 mm x 122 mm x 2.1 mm), produciendo un componente para la extracción de 7 probetas según se muestra en la <span id='cite-_Ref133225501'></span>[[#_Ref133225501|Figura 1]].b. En ambos casos, la soldadura se ha llevado a cabo a través de calentamiento por resistencia eléctrica sin presión, manteniendo una distancia entre electrodos del espesor nominal del material a soldar, y aplicando una temperatura de 310°C(±10) durante 24 segundos, seguido de 2 minutos de enfriamiento forzado hasta los 80°C.

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 [[Image:Review_903615849185-image1-c.png|600px]] </div>

<div id="_Ref133225501" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 1. Definición y fabricación de componentes con unión soldada, y preparación de probetas de ensayo para la evaluación de: (a) tenacidad a fractura interlaminar - Modo I (G1c)<span id='cite-9'></span>[[#9|9]]; (b) resistencia a cortadura – SLS<span id='cite-10'></span>[[#10|10]].</div>

<span id='_Ref133914034'></span>

===2.2. Procedimiento experimental===

Los dos componentes fabricados han sido inspeccionados mediante termografía infrarroja activa con calentamiento en modo reflexión, para lo cual se ha utilizado una cámara infrarroja (FLIR SC7000) y lámpara flash de 6 kJ (sistema Hensel Flash generator TRIA6000S), con tiempos de excitación y adquisición de 2 ms y 30 s, respectivamente. Además, se han llevado a cabo análisis complementarios mediante inspección por ultrasonidos (sistema Omniscan MX, con sonda monoelemento V201-RM, 5 MHz); análisis mediante microscopía óptica digital en superficie (Dino-Lite AM3113T); y tomografía computarizada (equipo VJT-225 µ-CT, VJ Technologies) con una resolución de 24 µm/píxel.

Para los ensayos mecánicos de evaluación de resistencia a la fractura Modo I (G1c) se ha utilizado una máquina universal de ensayos (Zwick Z100), con control de desplazamiento (2.5 mm/min) y célula de carga de 660 N. Además, se ha diseñado y fabricado un utillaje ad-hoc para espesores delgados (<2 mm), así como la preparación estándar de probetas para este tipo de ensayos, colocación de bloques de aplicación de carga y marcas de referencia en espesor para análisis de apertura (<span id='cite-_Ref133909324'></span>[[#_Ref133909324|Figura 2]]).

En el caso de los ensayos para la evaluación de la resistencia a cortadura (SLS), la célula de carga utilizada ha sido de 100 kN, con velocidad de desplazamiento aplicada de 13 mm/min y mordazas de tracción estándar con posibilidad de excentricidad controlada.

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 [[Image:Review_903615849185-image2.png|366px]] </div>

<div id="_Ref133909324" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 2. Sistema para ensayos mecánicos de evaluación de resistencia a la fractura Modo I (G1c): (a) preparación de probetas y (b) montaje en máquina de ensayos.</div>

==3. Resultados y discusión==

===3.1. Estudio mediante termografía infrarroja===

La <span id='cite-_Ref133921969'></span>[[#_Ref133921969|Figura 3]] muestra los resultados de la inspección mediante termografía infrarroja (TIR) del componente correspondiente a los ensayos de Modo I (G1c). Se observa una indicación en la región central de la unión soldada, la cual puede estar relacionada con falta de resina, y que aparece en termograma por ambas superficies del componente (Indicación ‘1’ en <span id='cite-_Ref133921969'></span>[[#_Ref133921969|Figura 3]].a/c, respectivamente). De igual forma, se aprecia una indicación ‘2’ correspondiente a la zona del inserto que produce el despegue de ambos paneles (<span id='cite-_Ref133921969'></span>[[#_Ref133921969|Figura 3]].b/d).

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 [[Image:Review_903615849185-image3.png|600px]] </div>

<div id="_Ref133921969" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 3. Resultados de inspección TIR del componente para ensayos G1c: (a) y (b) por superficie exterior; (c) y (d) superficie opuesta/interior. Imágenes obtenidas del análisis de la secuencia termográfica.</div>

Por otro lado, la <span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]] muestra los resultados de la inspección TIR del componente fabricado para los ensayos de resistencia a cortadura (SLS). Durante los primeros frames de la secuencia de imágenes adquirida se aprecia una zona con falta de resina superficial (Indicación ‘1’ - <span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]].a). Por otro lado, la indicación ‘2’ (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]].b) corresponde al solape en la zona central donde se ha llevado a cabo la soldadura de los dos paneles.

En la región central de dicha unión se aprecia una aparente falta resina (Indicación ‘3’ (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]].c)), la cual puede ser consecuencia de un sobrecalentamiento durante el proceso de soldadura. Este efecto se corresponde con el diferente perfil IR en dicha zona (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]].d - rojo), donde el nivel de radiación emitida es mayor al inicio de la inspección TIR, respecto a una zona no soldada (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]].d - verde). En el perfil IR se puede observar que la zona central de la soldadura alcanza mayor temperatura, probablemente debido a una menor densidad del material por la falta de resina; mientras que, con el tiempo a lo largo de la inspección es mayor la reducción de la emisión IR, alcanzando antes el equilibrio térmico respecto a la zona no soldada.

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 [[Image:Review_903615849185-image4.png|600px]] </div>

<div id="_Ref133922023" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 4. Resultados de inspección TIR del componente para SLS por superficie exterior: (a), (b) y (c) Imágenes obtenidas del análisis de la secuencia termográfica; (d) Comparativa de niveles de radiación IR durante el ensayo en puntos de zona con indicación sobre soldadura (rojo) vs. zona no soldada (verde).</div>

===3.2. Análisis complementarios===

La <span id='cite-_Ref134529436'></span>[[#_Ref134529436|Figura 5]] muestra los resultados del análisis mediante microscopía óptica en superficie del componente para ensayos tipo G1c en una serie de puntos representativos de la zona de soldadura. Se puede ver la falta de resina en la zona media del componente (micrografías c-d-e), lo cual corresponde con la zona de la indicación ‘1’ detectada mediante TIR (<span id='cite-_Ref133921969'></span>[[#_Ref133921969|Figura 3]].a/c). Esta falta de resina no se aprecia en el resto del componente, tal y como puede verse en las micrografías a-b. El resultado ha sido similar por ambas superficies del componente.

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 [[Image:Review_903615849185-image5.png|600px]] </div>

<div id="_Ref134529436" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 5. Análisis mediante microscopía óptica en superficie en zona de soldadura del componente G1c.</div>

A través de la inspección por tomografía computarizada (CT) se ha podido verificar que, en general, la soldadura de los paneles ha sido adecuada, presentando el componente buena densidad en dicha zona (<span id='cite-_Ref134451171'></span>[[#_Ref134451171|Figura 6]].b).

Asimismo, en la <span id='cite-_Ref134451171'></span>[[#_Ref134451171|Figura 6]].c se presentan los resultados de la inspección mediante ultrasonidos (UT). En la zona de soldadura se ha obtenido una señal correcta, con el eco de fondo en el espesor del componente (P3); excepto en la región central (P2), donde se observa una pérdida de señal correspondiente a la falta de resina detectada por TIR (<span id='cite-_Ref133921969'></span>[[#_Ref133921969|Figura 3]]) y por las micrografías. En la región superior del componente, correspondiente a la zona no soldada, se puede ver la señal correspondiente al inserto de kapton (P1: indicación a 1.5 mm de la superficie).

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 [[Image:Review_903615849185-image6.png|528px]] </div>

<div id="_Ref134451171" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 6. Resultados de inspecciones complementarias del componente para ensayos G1c: (a) identificación de áreas; (b) CT en área marcada ‘ct1’ de la zona de soldadura; y (c) UT en zona con inserto (P1) y zonas de soldadura (P2 y P3).</div>

Del mismo modo se han llevado a cabo los análisis complementarios para el componente de ensayos tipo SLS. Las micrografías superficiales confirman una falta de resina en la zona de soldadura (<span id='cite-_Ref134613392'></span>[[#_Ref134613392|Figura 7]]: micrografías a-b-c), así como en zonas próximas a dicha unión (d-e-f) respecto a la región no soldada del componente donde no presenta falta de resina (I). Esta falta de resina ha sido más notable en la zona central (b-e), y corresponde con las indicaciones detectadas por termografía (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]]). El resultado ha sido similar en ambas superficies del componente.

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 [[Image:Review_903615849185-image7-c.png|486px]] </div>

<div id="_Ref134613392" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 7. Análisis mediante microscopía óptica en superficie del componente SLS en zona de soldadura (a-b-c), región próxima a la unión soldada (d-e-f) y zona no soldada (I).</div>

Por último, la <span id='cite-_Ref134614051'></span>[[#_Ref134614051|Figura 8]].b muestra los resultados de la inspección mediante ultrasonidos del componente para ensayos SLS. No se han observado indicaciones fuera de la zona de soldadura, donde el eco de fondo se puede ver correctamente posicionado según el espesor del componente (P1 y P4). Sin embargo, aparece una pérdida de la señal en la zona de soldadura (P2), así como en la región central próxima a dicha unión soldada (P3), coincidiendo con las indicaciones TIR ‘1’ y ‘3’, respectivamente (<span id='cite-_Ref133922023'></span>[[#_Ref133922023|Figura 4]]).

No obstante, la tomografía computarizada ha permitido analizar que, a pesar de apreciarse una falta de resina del componente en la zona de soldadura y en regiones próximas a ésta, se ha conseguido una correcta unión entre los dos paneles, sin aparente zona de interfaz entre ambos paneles soldados (<span id='cite-_Ref134614051'></span>[[#_Ref134614051|Figura 8]].c).

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 [[Image:Review_903615849185-image8-c.png|600px]] </div>

<div id="_Ref134614051" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 8. Resultados de inspecciones complementarias del componente para ensayos SLS: (a) identificación de áreas; (b) UT en zonas no soldadas (P1 y P4), zona de unión soldada (P2) y zona próxima la soldadura (P3); y (c) CT en área ‘ct1’ del componente. </div>

===3.3. Caracterización mecánica===

A continuación se presentan los resultados de los ensayos para analizar la fractura interlaminar en Modo I. La configuración del sistema ha mantenido el buen alineamiento de la probeta con el sistema de aplicación carga/desplazamiento durante el ensayo, evitando que aparezcan efectos de torsión. La <span id='cite-_Ref134791524'></span>[[#_Ref134791524|Figura 9]].a muestra la curva fuerza-desplazamiento correspondiente a una de las probetas ensayadas, donde se puede ver claramente la apertura inestable, con una propagación de la grieta en forma de diente de sierra. No se han detectado delaminaciones al analizar la superficie de propagación de la fractura (<span id='cite-_Ref134791524'></span>[[#_Ref134791524|Figura 9]].b).

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 [[Image:Review_903615849185-image9-c.png|600px]] </div>

<div id="_Ref134791524" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 9. (a) Curva fuerza-desplazamiento durante el ensayo Modo I – G1c; (b) Análisis de la fractura. [Resultados probeta #2]. </div>

La apertura de la grieta ha sido simétrica, permitiendo la correcta medida de la longitud durante la propagación (<span id='cite-_Ref134791815'></span>[[#_Ref134791815|Figura 10]].b). A pesar de la falta de resina detectada mediante las diferentes técnicas de inspección no destructiva del material tras realizar la unión por soldadura, los valores de resistencia obtenidos han sido de 1.35±0.10 kJ/m<sup>2</sup> (<span id='cite-_Ref134791815'></span>[[#_Ref134791815|Figura 10]].a), del orden de los valores encontrados en bibliografía (entre 0.98-1.26 kJ/m<sup>2</sup>)<span id='cite-11'></span>[[#11|11]]<sup>,</sup><span id='cite-12'></span>[[#12|12]].

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 [[Image:Review_903615849185-image10.png|600px]] </div>

<div id="_Ref134791815" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 10. (a) Resultados de la resistencia a fractura interlaminar Modo I (G1c); (b) Medida de la longitud durante la propagación de la grieta.</div>

Por último, se presentan los resultados obtenidos de los ensayos SLS para la evaluación de resistencia a cortadura. La <span id='cite-_Ref135033306'></span>[[#_Ref135033306|Figura 11]].a muestra la curva fuerza-desplazamiento correspondiente a la serie completa de probetas ensayadas, donde se puede ver que la fuerza máxima alcanzada durante el ensayo varía entre 14 y 18 kN, con un resultado para la resistencia media de 25.6 MPa. En este caso los valores aportados por la bibliografía están en el rango de 17 MPa hasta 35 MPa para condiciones de procesado y ensayo similares<span id='cite-13'></span>[[#13|13]]<sup>,</sup><span id='cite-14'></span>[[#14|14]]<sup>,</sup><span id='cite-15'></span>[[#15|15]]<sup>,</sup><span id='cite-16'></span>[[#16|16]]).

En este caso, no se aprecian delaminaciones en el análisis de la fractura, con fallo cohesivo de la matriz termoplástica. Esto se puede ver en la <span id='cite-_Ref135033306'></span>[[#_Ref135033306|Figura 11]].b para una de las probetas ensayadas, lo cual evidencia una buena impregnación del refuerzo por matriz polimérica, así como la fuerte adhesión interfacial entre la fibra y la matriz. El resultado ha sido similar en todas las probetas ensayadas.

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 [[Image:Review_903615849185-image11-c.png|600px]] </div>

<div id="_Ref135033306" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
Figura 11. (a) Resultados de la resistencia a cortadura SLS; (b) Análisis de la fractura [Probeta #4].</div>

==4. Conclusiones==

Se ha validado la termografía infrarroja como método de inspección no destructiva flexible, de poco tiempo de procesado y automatizable, para la evaluación del material tras su unión mediante soldadura, además de permitir contrastar variaciones del nivel de radiación IR con variaciones localizadas en la cantidad de resina. A través de análisis complementarios como micrografías en superficie, inspección por ultrasonidos y tomografía computarizada se han comprobado las diferentes indicaciones reveladas mediante TIR. Además, se ha comprobado como el proceso de soldadura aplicado afecta a la microestructura del material, generando falta de resina tanto en la zona de la unión como en regiones adyacentes.

Por otro lado, durante la caracterización mecánica se ha comprobado que, a pesar del efecto comprobado del calentamiento durante la soldadura del material, las propiedades mecánicas han sido del orden a lo esperado en el caso de la resistencia a fractura interlaminar Modo I (valor medido obtenido para el G1c de 1.35±0.10 kJ/m<sup>2</sup>), y resistencia a cortadura durante los ensayos SLS (25.6 MPa). Además, en ninguno de los casos el modo de fallo ha presentado delaminaciones, poniendo de manifiesto la adecuada adhesión entre la fibra y la matriz, así como la buena impregnación del refuerzo por matriz polimérica.

==Agradecimientos==

Este trabajo ha sido realizado en el marco del proyecto TRANSCEND, financiado por el Programa Tecnológico Aeronáutico PTA para Grandes Empresas, y promovido por [https://www.linkedin.com/company/cdti/ [https://www.linkedin.com/company/cdti/ @CDTI oficial Centro para el Desarrollo Tecnológico Industrial]]. Los autores agradecen a los socios del consorcio que hicieron posible la realización de esta investigación, y en especial a AERNNOVA.

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[[#cite-16|[16]]] V. Rohart, L.L. Lebel, M. Dubé. “Effects of environmental conditions on the lap shear strength of resistance-welded carbon fibre/thermoplastic composite joints”. Comp Part B: Eng. 198, 1 (2020) 108239.